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Como interpretar laudos de dioxinas e PCBs? – Parte 2 de 2

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Na semana passada começamos a falar sobre este tema (laudos de dioxinas e PCBs). Leia aqui antes de prosseguir.

Neste post vamos focar a interpretação de laudos voltados ao mercado feed (produtos para alimentação de animais de criação), incluindo legislações europeias.

Segue novamente um exemplo de laudos de dioxinas e PCBs:

IN nº 1 (MAPA), de 23/01/2018 – Limites máximos de dioxinas e bifenilas policloradas sob a forma de dioxinas em produtos destinados à alimentação animal

Esta instrução (ver na íntegra aqui) traz o seguinte padrão:

Contaminantes	Produtos destinados à alimentação animal	Limite máximo em ng PCDD/F-TEQ-OMS/kg de alimento¹ para um teor de umidade de 12 %
Dioxinas [soma das dibenzo-para-dioxinas policloradas (PCDD) e dos dibenzofuranos policlorados (PCDF), expressa em equivalente tóxico OMS com base nos fatores de equivalência tóxica da OMS (TEF-OMS)	Ingredientes de origem vegetal, incluindo os óleos vegetais e seus subprodutos	0,75 ng TEQ PCDD/F OMS/kg
	Ingredientes para alimentação animal de origem mineral	0,75 ng TEQ PCDD/F OMS/kg

Para avaliar o laudo acima, avaliamos o OMS (2005)-PCDD/F TEQ upper-bound.

O resultado do laudo foi 0,1465 ng/kg, inferior a 0,75 ng/kg. Neste caso, o produto está dentro do padrão (seja para ingredientes de origem vegetal ou mineral).

Directive 2002/32/EC of the European Parliament and of the Council of 7 May 2002 on undesirable substances in animal feed – Council statement

A legislação do European Commission (ver aqui na íntegra) é um pouco mais complexa que a do MAPA. Há diferentes padrões conforme o tipo de feed. Seguem abaixo padrões para feeds de origem vegetal e óleos:

Observação: o mesmo padrão é seguido também no GMP+ FSA em seu documento TS 1.5.

Substância indesejável	Produtos destinados à alimentação animal	Limite máximo em mg/kg (ppm) relativo a produtos para alimentação animal com teor de umidade de 12 %
Dioxinas (soma de dibezo-para-dioxinas policloradas (PCDD’s) e dibenzofuranos policlorados (PCDF’s) expressa em equivalente tóxico OMS com base nos fatores de equivalência tóxica da OMS (TEF-OMS)	Feed materials de origem vegetal, exceto óleos vegetais e seus subprodutos	0,75 ng WHO-PCDD/ F-TEQ/kg
	Óleos vegetais e seus subprodutos	0,75 ng WHO-PCDD/ F-TEQ/kg
Soma de dioxinas e PCB’s semelhantes a dioxinas (soma de dibezo-para-dioxinas policloradas (PCDD’s), dibenzofuranos policlorados (PCDF’s) e bifenilas policloradas (PCB’s) expressa em equivalente tóxico OMS com base nos fatores de equivalência tóxica da OMS (TEF-OMS)	Feed materials de origem vegetal, exceto óleos vegetais e seus subprodutos	1,25 ng WHO-PCDD/ F-TEQ/kg
	Óleos vegetais e seus subprodutos	1,5 ng WHO-PCDD/ F-TEQ/kg

Começando com o padrão de dioxinas, segue o mesmo do exemplo anterior. O resultado está dentro do padrão (abaixo de 0,75 ng/kg).

Sobre o parâmetro soma de dioxinas e PCBs semelhantes a dioxinas, avaliamos o OMS (2005)-PCDD/F+PCB TEQ upper-bound.

O resultado do laudo foi 0,1465 ng/kg, inferior a 1,25 ng/kg (considerando feed material de origem vegetal). Neste caso, o produto está dentro do padrão.

Quer ler mais sobre interpretação de laudos? Dê uma olhada nos seguintes posts:

– Laudos de análises microbiológicas: você sabe interpretar os resultados? [link]
– Dúvida de leitor: unidade de medida em laudos de análises microbiológicas [link]
– Tudo o que você sempre quis saber sobre laudos de migração de embalagens de alimentos [link]

3 min leituraNa semana passada começamos a falar sobre este tema (laudos de dioxinas e PCBs). Leia aqui antes de prosseguir. Neste post vamos focar a interpretação de laudos voltados ao mercado […]

Leonardo Marcoviq

19 de abril de 202419 de abril de 2024

Perigos químicos

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Como interpretar laudos de dioxinas e PCBs? – Parte 1 de 2

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Você já leu um laudo de análise laboratorial de dioxinas? Já se perdeu naquela sopa de letrinhas e números? Pois bem… fique tranquilo que o Food Safety Brazil irá ajudá-lo a desvendar este laudo.

Uma breve introdução sobre dioxinas e PCBs:

Dioxinas: É o nome genérico dado a um conjunto de dibenzo-P-dioxinas policloradas (PCDDs) e dibenzo-furanos policlorados (PCDFs). Apresentam-se sob um total de 210 formas (congêneros), sendo apenas 17 tóxicos ou carcinogênicos (aqueles contendo átomo de cloro na posição 2, 3, 7 e 8). São subprodutos da combustão incompleta de matérias orgânicas contendo halogênios e fonte de cloro.
PCBs: É a sigla de Bifenilas Policloradas, um grupo de compostos produzidos até a década de 1980 para uso industrial. São exemplos de usos de PCBs: fluidos dielétricos em transformadores, condensadores e óleos de corte, lubrificantes hidráulicos, lubrificantes hidráulicos, tintas e adesivos.

Dioxinas e PCBs são substâncias químicas diferentes com propriedades e características distintas. Em suma, temos:

Falando especificamente dos PCBs, eles compreendem diferentes tipos de moléculas semelhantes, ao todo 209 congêneres, mas que variam a depender da quantidade de átomos de cloro ligados às cadeias aromáticas e da posição destes átomos. Alguns deles estão abaixo:

Quem estudou química orgânica já deve saber que pequenas mudanças em uma cadeia geram grandes diferenças. E é exatamente o que ocorre aqui. Alguns PCBs induzem respostas bioquímicas e tóxicas semelhantes às das dioxinas. A estas moléculas convencionou-se denominar: dioxin-like PCBs (em bom português: PCBs semelhantes a dioxinas). São eles: PCB 77, 81, 105, 114, 118, 123, 126, 156, 157, 167, 169 e 189.

Os PCBs que não induzem respostas bioquímicas e tóxicas semelhantes às das dioxinas são denominados non-dioxin-like PCBs (PCBs não semelhantes a dioxinas). São todos os congêneros, exceto os citados acima.

E feita esta introdução, segue abaixo um exemplo de laudo de análise:

Observe o primeiro item: 1, 2, 3, 4, 6, 7, 8-HeptaCDD. Trata-se de uma dibenzo-P-dioxina policlorada (PCDD) — ou seja, um composto pertencente ao grupo das dioxinas — contendo 7 átomos de cloro, distribuídos nas posições 1, 2, 3, 4, 6, 7 e 8.

Outro exemplo, o quinto item: 1, 2, 3, 4, 7, 8-HexaCDF. Trata-se de um dibenzo-furano policlorado — ou seja, um composto pertencente ao grupo das dioxinas — contendo 6 átomos de cloro, distribuídos nas posições 1, 2, 3, 4, 7 e 8.

Vamos avançar.
Há uma legislação brasileira prevendo padrões de dioxinas e PCBs em alimentos. Trata-se da IN nº 160/2022 (Anvisa).
Segue o trecho dela que trata deste tema:

Por exemplo, para carne bovina, a legislação prevê limite máximo tolerável (nível aceitável):

soma de PCDD, PCDF e PCB: 4,0 pg/g
soma de PCDD e PCDF: 2,5 pg/g

Para avaliar o laudo, vamos primeiro converter a unidade de medida do padrão, de pg/g (que é o padrão da legislação) para ng/kg (que é o padrão do laudo). Assim, fica… a mesma coisa!

soma de PCDD, PCDF e PCB: 4,0 ng/kg
soma de PCDD e PCDF: 2,5 ng/kg

Agora sim, onde encontrar os parâmetros abaixo no laudo? Veja abaixo:

soma de PCDD, PCDF e PCB = OMS (2005)-PCDD/F+PCB TEQ upper-bound
soma de PCDD e PCDF =OMS (2005)-PCDD/F TEQ upper-bound

Ou seja, se fôssemos considerar o laudo acima*, o produto analisado estaria dentro do padrão:

soma de PCDD, PCDF e PCB: 0,02121 ng/kg (< 4,0 ng/kg)
soma de PCDD e PCDF: 0,1465 ng/kg (< 2,5 ng/kg)

Nota: O laudo, em particular, trata de uma análise de produto de origem vegetal. O MC12% na frente dos resultados indica isso. O padrão para produtos de origem animal é em função do teor de gordura do produto. Então, considere o explicado acima como uma aplicação teórica.

E aí? Ajudei a entender melhor?

Em breve, escreverei outro post voltado a produtos para alimentação animal.

4 min leituraVocê já leu um laudo de análise laboratorial de dioxinas? Já se perdeu naquela sopa de letrinhas e números? Pois bem… fique tranquilo que o Food Safety Brazil irá ajudá-lo […]

Leonardo Marcoviq

10 de abril de 202428 de junho de 2024

Perigos químicos

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Dúvida de leitor: unidade de medida em laudos de análises microbiológicas

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Recentemente recebemos uma pergunta interessante de um leitor:

“Preciso de uma ajuda dessa equipe tão comprometida. Uma empresa recebeu uma auditoria do MAPA e o auditor questionou a unidade de medida em laudos de análises microbiológicas de E. coli. Segundo o auditor, a IN nº 161 [de 1º de julho de 2022 / Anvisa] pede que o resultado seja em UFC e o laudo apresentado pelo laboratório (credenciado) apresenta o resultado em NMP/g. Não encontrei qualquer menção sobre unidade de medida na IN nº 161. Poderiam me esclarecer essa informação?”

Para responder a esta questão, convocamos a brilhante Maria Teresa Destro, professora associada aposentada da Faculdade de Ciências Farmacêuticas da Universidade de São Paulo, pesquisadora do Núcleo de Apoio à Pesquisa em Alimentos e Nutrição (NAPAN), doutora em Ciências dos Alimentos pela Universidade de São Paulo (USP) e com pós-doutoramento realizado na Universidade de Nothingham. Seguem suas palavras:

“Tanto a IN 161 como a RDC 331 (2019) não estabelecem qual unidade de medida deve ser usada. Isso porque o método a ser empregado deve ficar a critério do laboratório que fará as análises (desde que o cliente concorde com isso).
Isso pode ser confirmado ao ler a RDC nº 331 que apresenta as definições tanto de NMP como de UFC (artigo 4º, itens XI e XVIII respectivamente).
A seção IV, artigos 11 e 12 da referida RDC, apresenta como os resultados devem ser expressos caso seja empregada contagem em placa (UFC) ou NMP.
Ou seja, não se estabelece a unidade a ser utilizada porque não se estabelece uma metodologia que deva obrigatoriamente ser seguida.”

Espero que tenha ficado claro!

Quem tem perguntas sobre este e outros temas relacionados à Segurança de Alimentos, pode enviar para redação@foodsafetybrazil.com.

Gosta deste assunto? Leia o post abaixo:
Laudos de análises microbiológicas: você sabe interpretar os resultados?

2 min leituraRecentemente recebemos uma pergunta interessante de um leitor: “Preciso de uma ajuda dessa equipe tão comprometida. Uma empresa recebeu uma auditoria do MAPA e o auditor questionou a unidade de […]

Leonardo Marcoviq

18 de abril de 2023

Legislação

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Laudo de análise do fornecedor precisa ser em laboratório certificado ISO17025?

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Esta dúvida sobre laudo é recorrente e, se for a sua, este post pode lhe ajudar!

Após a entrada em vigor da versão 5.1 da FSSC22000, que apresenta um requisito adicional específico para gerenciamento de serviços laboratoriais, esta dúvida passou a ser bastante comum. Para esclarecer como este requisito se aplica na prática, preparei este post com algumas sugestões.

Vamos recapitular o requisito adicional:

“As análises realizadas em laboratório externo para verificação e/ou validação devem ser feitas por laboratório competente (incluindo laboratórios internos e externos) que têm a capacidade de produzir resultados de teste precisos e reprodutíveis usando métodos de teste validados e práticas recomendadas (por exemplo, participação bem-sucedida em programas de teste de proficiência, programas regulamentares aprovados ou acreditação em nível internacional, como ISO 17025).”

Antes de mais nada, é necessário ter a relação de todas as análises que são conduzidas para verificar ou validar segurança de alimentos na sua empresa. É importante, então, realizar o mapeamento de todas estas análises.

O requisito adicional não se aplica às análises rotineiras de monitoramento, como por exemplo análise de residual de cloro na água, swab microbiológico de equipamento após limpeza para liberação de linha, etc. Portanto, não são todos os testes e análises que precisam ser realizados em laboratórios com a competência comprovada.

Lembramos que na norma ISO22000, consta o requisito 8.8.1 “ (…) as atividades de verificação devem confirmar que: (…) c) os níveis de perigos estão dentro dos níveis identificados como aceitáveis”. É obrigatório evidenciar que todos os perigos identificados no APPCC estejam dentro dos níveis aceitáveis.

Para isso, sugiro a elaboração de uma tabela ou planilha simples (veja um exemplo abaixo), contendo no mínimo os parâmetros que são analisados para validação e verificação de segurança de alimentos, considerando os perigos oriundos do APPCC (todos!) e como eles são analisados/verificados.

Perigo/ Parâmetro de segurança de alimentos	Análise de Validação ou Verificação de Segurança de Alimentos
Perigo/ Parâmetro de segurança de alimentos	Laboratório Externo	Laboratório Interno	Laudo do Fornecedor
Salmonella spp. no Produto Acabado	X
Chumbo no Produto Acabado	X
Bolores e leveduras no Produto Acabado		X
Resíduo agrotóxico nas matérias primas			X
Migração química de embalagens			X
Perigo radiológico na água	X

Um exemplo: perigo resíduo de agrotóxico proveniente de uma matéria prima agrícola. Na maioria dos casos, é comum que seja realizada análise na própria matéria prima, evidenciada pelo laudo do fornecedor. Neste exemplo, a verificação do atendimento ao nível aceitável de resíduo de agrotóxico será pela análise na matéria prima = laudo enviado pelo fornecedor.

Feito isso, agora podemos ter clareza de quais evidências são necessárias em cada caso.

1- Laboratório Externo

Premissa: Definir critérios para homologação e contratação de serviços laboratoriais.

Como ação primária, as empresas devem definir internamente quais são os critérios para contratação de um serviço laboratorial para análises de verificação e validação de segurança de alimentos. O requisito adicional não é “engessado” e deixa opções do que poderia ser utilizado como evidência de competência, e já ressalto que não é obrigatório que tenham a certificação na ISO17025. O que vejo na prática é que as organizações tendem a optar por este critério, mas existem outros como por exemplo a participação bem-sucedida em teste de proficiência (avaliação de desempenho do laboratório contra critérios pré-definidos através de comparações inter-laboratoriais) e programas regulamentares aprovados (por exemplo, MAPA ou RESBLAS). Independentemente da escolha de qual será o critério adotado, uma vez definido e documentado, todos os laboratórios que conduzem tais análises deverão comprovar sua competência no escopo (análise contratada), mediante evidência documentada, que será mantida e controlada no sistema de gestão.

Obs.: Para definição dos critérios de competência dos laboratórios, devem ser considerados se existem requisitos legais aplicáveis.

2- Laboratório Interno

Premissa: Garantir competência do laboratório interno para execução de análises.

O requisito adicional deixou claro que ele é aplicável tanto para laboratório externo quanto para laboratório interno. Caso na sua empresa sejam feitas pelo laboratório interno análises de verificação ou validação de segurança de alimentos, será necessário também demonstrar a competência em produzir resultados de testes precisos e reprodutíveis. Nesse cenário, já acompanhei empresas que por realizarem muitas análises de verificação de segurança de alimentos, optaram por implementar a ISO17025. Já em outros casos, decidiram participar de testes de proficiência. Cada caso é um caso, e deverá ser avaliado internamente pela ESA e Alta Direção.

3- Laudo de análise do Fornecedor

Premissa: Definir critérios necessários para comprovação de competência do laboratório que realiza análise (laboratório interno ou contratado).

Agora ficou mais fácil para responder à pergunta do título do post: laudo de análise que meu fornecedor envia precisa ser em laboratório certificado ISO17025?

Resposta: Depende. Vimos que se o laudo do fornecedor é utilizado como a evidência de verificação de segurança de alimentos de determinado parâmetro/perigo, este resultado terá um grande peso. Desta forma, precisamos ter a confiabilidade no resultado analítico e no laboratório que realizou a análise. Não necessariamente será a certificação ISO17025 (como vimos, esta é uma das opções). Pode ser também pela própria homologação do fornecedor, que neste caso, deverá comprovar que o laboratório que realiza tais análises de verificação de segurança de alimentos (seja interno ou contratado) é competente.

Portanto, independentemente de o laboratório do fornecedor executar a análise e emitir o laudo, seja em laboratório interno ou externo, o que vale é possuir competência para tal atividade. Esta evidência deve ser exigida e mantida como informação documentada no SGSA.

Agora que esmiuçamos um pouco mais o tema, deixo as seguintes reflexões:

– Tenho claramente identificadas todas as análises de verificação e validação de segurança de alimentos no meu SGSA?

– Para cada parâmetro, já identifiquei quais são os laboratórios que realizam as análises?

– Tenho definidos os critérios de competência para análises conduzidas em laboratório externo?

– Tenho definidos os critérios de competência para os laboratórios de análises de fornecedores (laboratório interno ou contratado)?

– Há evidência de competência em meu laboratório interno para as análises de verificação e validação de segurança de alimentos?

4 min leituraEsta dúvida sobre laudo é recorrente e, se for a sua, este post pode lhe ajudar! Após a entrada em vigor da versão 5.1 da FSSC22000, que apresenta um requisito […]

Vanessa Amaral

24 de março de 202224 de março de 2022

FSSC 22000

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Copiar o resultado de uma análise em múltiplos laudos é fraude!

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Em duas auditorias de minha vida profissional procurei rastrear o resultado analítico de um laudo gerado por uma empresa com o respectivo relatório de ensaio do laboratório terceirizado. Constatei tristemente que embora a empresa emitisse um laudo a cada lote ao seu cliente “informando” os resultados dentro das especificações, ela só enviava amostras para o laboratório prestador de serviços uma vez a cada seis meses.

Achou difícil de acreditar? Vou desenhar:

A resposta para isso: “A diretoria não aprova tantas análises por questão de custo e como os resultados não variam muito e nunca dá problema, utilizamos o resultado mais recente obtido. Nenhum cliente reclamou até hoje”.

Várias empresas consideram em seus estudos de APPCC que podem confiar em um fornecedor por gestão de qualidade assegurada e se respaldam em resultados analíticos dos laudos enviados lote a lote. Contudo, nem todas as empresas avaliam criticamente os laudos enviados por seus fornecedores e pedem para eles discriminarem quais são as análises feitas internamente e as que são terceirizadas. Quando terceirizadas, uma boa prática é solicitar, como medida de verificação, que o laudo do laboratório externo acompanhe o laudo “internalizado” da empresa.

Alguns fornecedores são mais sinceros e emitem um documento com o número do lote enviado, acompanhando a nota fiscal, e numa nota de rodapé explicam quais dos parâmetros apresentados são daquele lote mesmo, ou o resultado de um plano de análises amostral. Isso inclui parâmetros físico-químicos, microbiológicos, micotoxinas, contaminantes inorgânicos, dentre outros.

Contudo, seria mais honesto, caso o fornecedor decididamente não queira assumir o custo das análises, que ele emita uma carta declarando a periodicidade de seu plano amostral. Aí caberá ao seu cliente fazer sua avaliação de riscos e tomar a decisão se esta periodicidade lhe atende ou não. Se não atender, devem ir para a parte não técnica (comercial) da negociação de expectativas.

Copiar o resultado de uma análise em múltiplos laudos é fraude! Não há nada de errado em uma empresa gerar um documento único compilando resultados de análises que podem ter origens distintas: internas, terceirizadas de um ou mais laboratórios, colocando seu logo e CNPJ. A questão é comunicar que um determinado lote apresenta o resultado analítico tal, sendo que este resultado é proveniente de outro lote.

Ficou claro?

2 min leituraEm duas auditorias de minha vida profissional procurei rastrear o resultado analítico de um laudo gerado por uma empresa com o respectivo relatório de ensaio do laboratório terceirizado. Constatei tristemente […]

Juliane Dias

16 de abril de 201913 de janeiro de 2021

Dedo Podre

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laudos analiticos

Como interpretar laudos de dioxinas e PCBs? – Parte 2 de 2

Como interpretar laudos de dioxinas e PCBs? – Parte 1 de 2

Dúvida de leitor: unidade de medida em laudos de análises microbiológicas

Laudo de análise do fornecedor precisa ser em laboratório certificado ISO17025?

Copiar o resultado de uma análise em múltiplos laudos é fraude!

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